在
篩板精餾實驗裝置的蒸餾瓶內加入蒸餾溶液后,先以較快的加熱速度使它沸騰,蒸氣較多時,就會在精餾柱內形成液柱,液柱不斷上升,浸滿整個填料,使填料表面充分潤濕,這種現(xiàn)象稱為預液泛或液泛。液泛之后,停止加熱,液柱下降至柱身2/3處,再加熱使之重新液泛,一般反復操作2﹀3次即可。液泛可使?jié)櫇竦奶盍习l(fā)揮正常的精餾效果。
液泛后,調節(jié)加熱溫度,使蒸餾瓶及分餾頭的液和氣兩相的溫度逐漸穩(wěn)定下來。對于電熱保溫夾套分餾柱,尚需控制夾套加熱溫度,可通過精密溫度回流比控制儀來調節(jié),使之不變。精餾柱頂溫度與zui低沸點的組分相近。觀察回流量,直到各因素穩(wěn)定后即達到了柱的平衡。
篩板精餾實驗裝置的精餾收集餾分:
達到柱平衡時,調節(jié)回流比控制器,開始收集各餾分。每一組分按精餾頭、餾分和餾尾分別收集。在分餾過程中要穩(wěn)定操作,應防止液泛等現(xiàn)象出現(xiàn)。若出現(xiàn)這類現(xiàn)象,就應停止收集餾分,待操作穩(wěn)定,重新達到平衡時,再恢復收集餾分。