采用
催化劑評價裝置制備Ni2O3催化劑選擇性催化次氯酸鈉分解生成原子氧,該原子氧具有*的活性,能增強(qiáng)次氯酸鈉的氧化性。采用催化劑評價裝置對催化劑的物化性質(zhì)及催化性能進(jìn)行了研究,同時考察了不同負(fù)載量催化劑、次氯酸鈉濃度、pH值和溫度對鎳基催化劑分解次氯酸鈉產(chǎn)生活性氧的反應(yīng)速率的影響。實驗結(jié)果表明,次氯酸鈉溶液濃度與反應(yīng)速率成正比;而對于pH值來說,中性或弱酸性環(huán)境更有利于提高反應(yīng)速率和產(chǎn)氧量;溫度越高分解反應(yīng)速率越快。
將1000 mL、20%的硝酸鎳晶體溶于蒸餾水,在強(qiáng)烈攪拌下快速加入600 mL、10%的NaOH溶液,并控制pH值為7左右,繼續(xù)攪拌6h,然后將得到的混合溶液在適當(dāng)溫度下水熱處理24 h。zui后進(jìn)行過濾、水洗固體產(chǎn)物。并于110℃干燥12 h,400℃焙燒6h,得到目標(biāo)活性組分。以MgO為載體,分別在研缽中充分研磨不同比例的Ni2O3/Fe2O3/MgO/凹土粉狀體系,加入一定量的硝酸和硅酸鈉,用單螺桿擠出機(jī)擠條,將擠出物在100℃左右烘干,再于馬弗爐中以2℃/min升溫至500℃并焙燒6h。
催化劑評價裝置實驗選取2.5 g鎳基催化劑與50 mL 2.5%NaClO溶液混合放在60 mL磨口瓶中,瓶口涂有凡士林,以保證氣密性。反應(yīng)所產(chǎn)生的原子氧通過帶管口的磨口塞進(jìn)入U形管,以此推動在U形管中的液柱上升。實驗采用HBO-2智能氧分析檢測出口氣體,定性為原子氧。同時測量U形管中液面上升的高度差來計算鎳基催化劑催化分解NaClO溶液所產(chǎn)生的原子氧的量,并根據(jù)U形管中液面上升的快慢來計算NaClO溶液分解的速率。
在催化劑評價裝置的研究中,通過電子顯微技術(shù)不同放大倍數(shù)的掃描圖像可以觀察催化劑表面形貌、進(jìn)行顆粒度的測定和晶體結(jié)構(gòu)分析。
當(dāng)焙燒溫度200℃與400℃時,Ni2O3催化劑的SEM照片,可以了解焙燒溫度達(dá)到400℃時,鎳基催化劑的活性組分Ni2O3的晶粒尺寸較焙燒溫度200℃時明顯減小,且晶粒的分散度高,分散性較好,沒有出現(xiàn)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。這與XRD的結(jié)果符合,說明焙燒溫度的提高確實有助于降低催化劑活性組分Ni2O3的晶粒尺寸,從而提高催化劑表面活性組分的分散度,這將有利于提高催化劑的活性。